電位滴定法測定復(fù)合碘溶液中磷酸含量

1 前言

消毒劑是水產(chǎn)養(yǎng)殖中*常用的藥物 ，用于消除或殺死外環(huán)境中的病原微生物及其他有害 微生物。按化學(xué)性質(zhì)分為醛類消毒劑、堿類消毒劑、碘類消毒劑、溴類消毒劑、氯類消毒劑 等。碘類消毒劑中的復(fù)合碘采用碘、磷酸和表面活性劑等復(fù)配而成 ，是經(jīng)農(nóng)業(yè)部測試穩(wěn)定性 和消毒效果較好的一種消毒劑 ，《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（ 2017 版 ）規(guī)定 ，需含活性碘 1.8%~2% ， 磷酸 16%~ 18%。為了建立復(fù)合碘溶液的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ，需要對磷酸的實(shí)驗(yàn)含量進(jìn)行測定。

本文分別選擇了 JH-T6和 JH-T7 兩款電位滴定儀 ，并搭配不同的 pH 電極進(jìn)行測試。

2 儀器與設(shè)備

2.1 儀器

JH-T6、JH-T7全自動 電位滴定儀 ；10mL 和 15mL 滴定管 ；羅素 pH 復(fù)合電極 ；Hamilton pH 復(fù)合 電極

2.2 試劑

NaOH 溶液（ 0.1mol/L ），純水、復(fù)合碘溶液

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱定樣品約 0.5g 于滴定杯中 ，加入 50mL 純水 ，用儀器的攪拌功能使其溶解完全 ， 用 NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。同時做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置

（ 1 ）JH-T6

（ 2 ）JH-T7

4 結(jié)果與討論

4.1 結(jié)果

NaOH 溶液濃度 ：0.1053mol/L ，      空白體積 ：0.05mL。

計(jì)算公式 ：

X  =  (V1  - V0) × c × 9.8 m

式中 ：

X          --磷酸的含量 ，% ；

V1              --滴定試樣時 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；

V0              --滴定空白時 NaOH 溶液的消耗量 ，mL ；

9.8        --每 1mL NaOH 溶液（ 0.1mol/L ）相當(dāng)于 9.800mg 的磷酸 ；

m          --樣品的質(zhì)量 ，g。

4.2 圖譜

（ 1 ）T6全自動電位滴定儀

（ 2 ）T8全自動電位滴定儀 

4.3 結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)分別用 T6和 T7 全自動電位滴定儀進(jìn)行樣品測試 ，搭配國產(chǎn)或進(jìn)口 pH 復(fù)合電極后 結(jié)果顯示均在 17.3-17.4%左右 ，符合復(fù)合碘溶液標(biāo)識的磷酸含量范圍（ 16%-18% ）。但由于  T860 界面無縮放功能 ，導(dǎo)致圖中的電位走勢和突躍量變化不明顯 ，建議選擇 T960 型號進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)。

注意事項(xiàng)

1、精密稱定 ：將滴定杯直接放在萬分的天平上 ，調(diào)零后直接滴加樣品稱量。 由于 稱量 1.0g 會導(dǎo)致溶液消耗量偏大 ，本實(shí)驗(yàn)一律稱量 0.5g 左右。

2、攪拌 ：T6儀器搭配的是磁力攪拌 ，T7儀器搭配的是攪拌槳。

3、NaOH 溶液用前需 ，初始電位mV 值一般在 170 左右。

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