電位滴定法測定聚山梨酯 80 中的酸值含量

1  前言

聚山梨酯 80 ，一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ，廣泛應用于各種領域。作為 O/W  型食品乳化劑 ，可與司盤混合或單獨使用；用作氣相色譜的固定液 ，用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等；在石油開采和運輸過程中用作驅(qū)油劑；還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過測量其酸值 ，能夠間接反映出平均碳鏈長度 ，是評價質(zhì)量的重要指標。

本文參照《藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法  酸值》 ，采用電位滴定的方式 ，改進了聚山梨酯 80 中酸值的測定方法 ，結(jié)果*可靠。

2  儀器與試劑

2.1  儀器

JH-T7電位滴定儀、9112PH  PH 非水復合電極；水浴鍋；冷凝管。

2.2  試劑

95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液。

3  實驗方法

3.1  實驗步驟

精密稱定試樣（至 0.0001g），置于錐形瓶中。加入 50mL 的 95%乙醇溶解，煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ，加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ，沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯 ，并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ，一并轉(zhuǎn)移至滴定杯 ，將滴定杯蓋上杯蓋 ，放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液滴定。一并做空白試驗。

3.2  參數(shù)設置

氫氧化鈉動態(tài)滴定酸值參數(shù)設置：

氫氧化鈉終點滴定酸值參數(shù)設置：

4  結(jié)果與討論

4.1  實驗結(jié)果

1.經(jīng)過分析檢測 ，動態(tài)滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結(jié)果如下表：

2.經(jīng)過分析檢測 ，終點滴定測得聚山梨酯 80 酸值測定結(jié)果如下表：

4.2  滴定譜圖

1.  0206 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜：

2.  0403-3 聚山梨酯 80 測試動態(tài)滴定圖譜： 

3.  0206 聚山梨酯 80 測試終點滴定圖譜：

4. 0403-3 聚山梨酯 80 測試終點滴定圖譜：

4.3  結(jié)論

本文建立了聚山梨酯 80 酸值的電位滴定測定方法，避免了由顏色判定產(chǎn)生的誤差，結(jié)果更為*可靠 ，為聚山梨酯 80 酸值測定提供了一定的參考依據(jù)。

參考文獻

【1】藥典 2020 年版通則 0713  脂肪與脂肪油測定法 酸值

注意事項

1、使用前配制 pH 校準溶液 ，電極。

2、本實驗屬于方法開發(fā)，使用 95%乙醇為溶劑，使用終點滴定和動態(tài)滴定分別確定終點。

3、終點滴定終點值根據(jù)酚酞在此體系中的變色點設置。本次實驗設置終點值為 11.1。

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