全自動電位滴定法測定硫酸乳酸草酸混合酸含量

1  前言

在生產(chǎn)過程中 ，常常產(chǎn)生一些混合的成分復(fù)雜的混合溶液 ，溶液通常由一些混酸或混堿

溶液構(gòu)成 ，如何選擇合適的方式去分析這些溶液 ，那么對于其中的成分進行差異分析 ，以便 于選擇合適的方法分析溶液的成分 ，這里我們提供了一個硫酸、乳酸、草酸的混合溶液含量 分析的方法。

本方法采取分段氧化+酸堿聯(lián)合滴定的方法 ，利用草酸和乳酸在酸性和堿性都能被高錳酸 鉀氧化 ，乳酸在酸性條件下只能被氧化到乙酸 ，在堿性條件下可以進一步氧化到水和二氧化 碳的反應(yīng)機理 ，利用二者差距計算出草酸、乳酸含量 ，*在用酸堿滴定 ，測出酸含量 ， 進而得出硫酸含量。

該方法大大提升了操作的安全性 ，減少人員與試劑的接觸時間 ，滴定效率大大提升 ，同 時也提高了檢測的精度。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T8全自動電位滴定儀 ， PH 復(fù)合電極 ，高溫氧化還原電極 ，10mL 滴定管。

2.2 試劑

NaOH（ 10% ），KMnO4（ 0.1mol/L ），H2SO4（ 2:5 ），Na2C2O4(0.1mol/L) ，NaOH(0.1mol/L)。

3 實驗方法

3.1 實驗步驟

1 ）堿中分析（氧化） ：

準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ，加入 NaOH（ 10% ）10mL ，0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液  7.5mL ，加水 20mL ，封口 ，在 50℃恒溫水浴鍋中保溫 30min ，取出水冷后 ，加入 2:5H2 SO4 溶液 7.5mL ，搖勻。2~3 分鐘加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7.5mL ，在水浴上加熱至 70~80℃ , 待 電位穩(wěn)定后 ，用 0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

2 ）酸中分析（氧化） ：

準(zhǔn)確移取混酸溶液 1mL 于滴定杯中 ，加水 50mL ，加入 2:5H2SO4 溶液 2.5mL ，0.1MKMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ，迅速在水浴鍋上煮沸 5 分鐘 ，取下稍冷 ，加 0.1MNa2C2O4 標(biāo)準(zhǔn)溶液 5mL ，立 即用 0.1mol/L 的 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

3)硫酸分析（酸堿中和 ）：

準(zhǔn)確移取酸混合液 10mL 于 100 毫升容量瓶中 ，并稀釋至刻度 ，取此稀釋液 5mL 于滴定 杯中 ，加水 50 毫升 ，用 0.1MNaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點。平行試驗 3 次。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實驗數(shù)據(jù)

1 ）酸、堿中分析 ：

2 ）硫酸分析 ：

4.2 計算公式

 其中 ：

V0---吸取試樣體積 1 毫升 ，單位為毫升（ mL ）；

V1---堿中分析消耗體積 ，單位為毫升（ mL ）；

V2---酸中分析消耗體積 ，單位為毫升（ mL ）；

C---高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 ，單位為摩爾每升（ mol/L ）。

4.3 滴定圖譜

（ 1 ）堿中分析 ：

（ 2 ）酸中分析 ：

（ 3 ）酸分析 ：

4.4 結(jié)論

用電位滴定法測定硫酸、乳酸、草酸混合溶液中各成分 ，數(shù)據(jù)重復(fù)性良好 ，結(jié)果準(zhǔn)確 ， 增加了人員操作的安全性 ，降低了外界條件對實驗的干擾 ，增加了實驗的可行性。

參考文獻

[1]《硫酸、草酸、乳酸混酸體系陽極氧化溶液化學(xué)分析方法》.[S]

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