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全自動(dòng)電位滴定法測(cè)定硫酸氨基葡萄糖含量
一、前言
硫酸氨基葡萄糖,為天然的氨基單糖,是人體關(guān)節(jié)軟骨基質(zhì)中合成蛋白聚糖所必需的重要成分。用于 預(yù)防和治療各種類型的骨性關(guān)節(jié)炎,如膝關(guān)節(jié)、髖關(guān)節(jié)、脊柱、肩、手、手腕和踝關(guān)節(jié)等部位的及全身性 的骨性關(guān)節(jié)炎。
本方法采用電位滴定的方法測(cè)定硫酸氨基葡萄糖含量,重復(fù)性良好、突躍明顯,能夠準(zhǔn)確地測(cè)出其含 量,藥品質(zhì)量檢測(cè)提供參考依據(jù)。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T8全自動(dòng)電位滴定儀,PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
純水,鹽酸溶液,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L)。
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、樣品檢測(cè)
準(zhǔn)確稱取 0.25g 樣品,置于滴定杯中,加入純水 50mL 使溶解,加入 0.1mol/L 鹽酸溶液 1.0mL,在合適 的攪拌速度下,插入電極和滴定頭,設(shè)置好參數(shù),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液(0.1mol/L), 以 PH 復(fù)合電極 為工作電極,在 JH-T8上滴定至第二突躍終點(diǎn)。兩突躍點(diǎn)體積之差作為滴定體積。每 1mL 氫氧化鈉(0. 1mol/L) 相當(dāng)于 28.67mg 的 C12H28Cl2N2Na2O14S。
設(shè)定滴定儀參數(shù)如表 1 所示:
表 1 滴定參數(shù)設(shè)置
滴定模式: | 動(dòng)態(tài)滴定 | *小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間: | 4s | 預(yù)添加體積: | 0mL |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 30mL | 相關(guān)系數(shù): | 28.67 |
*電位突躍量: | 200 | 補(bǔ)液速度: | 5 |
攪拌速度: | 5 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
第二電位突躍量: | 100 | 第二電位預(yù)控值: | -130mv |
3.3、測(cè)試圖譜示例
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 |
樣品序號(hào) |
樣品質(zhì)量 /g | 滴定液濃度 (氫氧化鈉) /(mol/L) | *突 躍滴定 體積/mL | 第二突 躍滴定 體積/mL |
含量 (%) |
平均值 |
硫酸氨基 葡萄糖 | 1 | 0.24472 |
0.10344 | 1.047 | 9.377 | 101.5 |
101.45 |
2 | 0.25238 | 1.022 | 9.644 | 101.4 | |||
3 | 0.24634 | 1.025 | 9.448 | 101.4 |
4.2、結(jié)論
本次測(cè)試的硫酸氨基葡萄糖含量為 101.45% ,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,操作安全簡(jiǎn)單,可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)滴定, 提高了檢測(cè)效率同時(shí),減少了人為操作帶來的誤差。
參考文獻(xiàn)
[1] 藥典 2020 年版 四部通則 0701[ S ] .